Титрование по методу К. Фишера

Титрование по методу К. Фишера


В основе анализа по методу Карла Фишера

лежит процесс взаимодействия йода с водой:


(RNH)·SO3R + J2 + H2O -> (RNH)·SO4R + 2 (RNH)J

Волюмометрический метод

В ячейку титрования подается реактив К. Фишера, который вступает в реакцию с водой, содержащейся в образце. Одновременно на платиновые электроды, находящиеся в ячейке, подается поляризационный потенциал. Пока в ячейке присутствует вода, свободного йода в ней практически не остается и требуется значительный потенциал для поддержания определенного тока поляризации. После того, как вся вода прореагировала с йодом в ячейке появляется свободный йод, что вызывает рост ионной проводимости. Для поддержания заданного тока поляризации требуется снижение потенциала, подаваемого на электроды. Когда напряжение падает ниже определенной величины, определяемой собственным дрейфом ячейки, процесс титрования считается завершенным. По объему реагента Карла Фишера рассчитывается количество воды, содержавшейся в образце.

Автоматические титраторы V30 и V20 выполняют анализ по методу К. Фишера, который включает три главные методические задачи:

  • Определение титра реагента Фишера
  • Контроль дрейфа (герметичности) ячейки титрования
  • Анализ образца

Кулонометрический метод

В основе метода лежит генерация йода в ячейке титрования путем анодного окисления. Содержание воды в анализируемой пробе прямо пропорционально количеству электричества, прошедшего через ячейку до остановки анализа. Прибор автоматически распознает конечную точку титрования по величине тока поляризации и рассчитывает искомую концентрацию воды.

Титраторы C30 и C20 предназначены для определения микроколичеств (от нескольких ppm) воды в образце. Возможно комплектация ячейками с диафрагмой и без диафрагмы, автоматического податчика образцов с печью.